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            780SIS測(cè)量不溶性微粒結(jié)果不平行原因及分析確證

              發(fā)布時(shí)間:2019/7/18 點(diǎn)擊量:3403
             摘要:導(dǎo)致不溶性微粒測(cè)量結(jié)果不平行的原因有很多,可能是外界雜質(zhì)粒子的進(jìn)入、進(jìn)樣量太少等原因,本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步確證了Tare值的設(shè)置、進(jìn)樣量及外界雜質(zhì)粒子都可能影響780SIS的測(cè)量結(jié)果,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不平行。

            關(guān)鍵詞:780SIS,不溶性微粒,數(shù)據(jù)不平行,重復(fù)性

            儀器型號(hào):AccuSizer 780APS 
             

            問(wèn)題:

              某客戶在使用780SIS儀器測(cè)量不溶性微粒時(shí),同一樣品測(cè)三次,其得到的10μm粒子數(shù)的結(jié)果分別是1000個(gè)/ml、2500個(gè)/ml和5000個(gè)/ml,客戶認(rèn)為這三組數(shù)據(jù)的重復(fù)性不好,儀器有偏差。


            可能原因分析:

              1.Tarevolume設(shè)為了0;

              2.取樣量太少,客戶將進(jìn)樣量設(shè)置成了5ml,而樣品為每瓶50ml;

              3.樣品前處理可能引進(jìn)了雜質(zhì)粒子。

              

            實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證:

              1.將樣品分為三組,每組測(cè)三次,觀察樣品在64通道、128通道和512通道三個(gè)通道下的數(shù)據(jù);

              2.將Tarevolume設(shè)定為1毫升,進(jìn)樣管或傳感器內(nèi)可能會(huì)沾有上一次檢測(cè)的殘余樣品溶液,設(shè)置預(yù)抽體積就是為了沖去管內(nèi)這些殘留樣品,使測(cè)量結(jié)果更;

              3.將進(jìn)樣量設(shè)為9毫升;

              4.為防止其他雜質(zhì)介入,直接在燒杯中溶解樣品,并超聲五分鐘,為防止產(chǎn)生氣泡,超聲后再靜置樣品;另外,為了防止交叉污染,進(jìn)樣管需先抽空再進(jìn)樣,以上操作均在超凈臺(tái)上完成。

              5.開始測(cè)樣,測(cè)完之后,我們得到三個(gè)通道下的數(shù)據(jù):
             

            Table1Channel=64

             

             

            Channel=64

            Background

            Measurement

            counts

            counts

            counts/container

             

            RUN

            10μm

            25μm

            10μm

            25μm

            10μm

            25μm

             

            1號(hào)

            1

            105

            4

            255

            3

            1583

            56

            2

            67

            7

            236

            3

            1511

            6

            3

            69

            1

            258

            4

            1478

            0

             

            Mean

            80

            4

            250

            3

            1524

            21

             

            2號(hào)

            1

            24

            0

            208

            1

            1156

            6

            2

            18

            3

            235

            6

            1306

            33

            3

            15

            0

            194

            4

            1078

            22

             

            Mean

            19

            1

            212

            4

            1180

            20

             

            3號(hào)

            1

            18

            0

            285

            10

            1417

            17

            2

            14

            1

            272

            1

            1311

            17

            3

            12

            2

            266

            0

            1433

            22

             

            Mean

            15

            1

            274

            4

            1387

            19

             

            Table 1可以看出,將數(shù)據(jù)表設(shè)置為64個(gè)通道數(shù),其結(jié)果平行性不是特別好。

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